藥品砷鹽檢查法

一目的：制定砷鹽檢查法，規范砷鹽檢查法測定的操作。

二適用范圍：適用于砷鹽檢查法的測定。

三責任者：品控部。

四正文

1簡述

1.1 砷鹽檢查法(中國獸藥典2005年版一部附錄67頁)適用于藥品中微量砷鹽（以As 計算）的限量檢查。

1.2 砷鹽檢查法中的第一法（古蔡氏法）用作藥品中砷鹽的限量檢查；第二次（二乙

基二硫代氨基甲酸銀法）既可檢查藥品中砷鹽限量，又可測定含量；兩法并列，可根據需要

選用。

1.3 古蔡氏法是利用金屬鋅與酸使用產生新生態的氫與藥品中微量亞砷酸鹽反應生成

具有揮發性的砷化氫，遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與同一條件下定量標準砷溶液

所產生的砷斑比較，以判定砷鹽的限量。

1.4 二乙基二硫代氨基甲酸銀法是將生成的砷化氫氣體導入盛有二乙基二硫代氨基甲

酸銀試液的管中，使之還原為紅色膠態銀，與同一條件下定量的標準砷溶液所制成的對照液

比較，或在510nm的波長處測定吸收度，以判定含砷鹽的限度或測定含量。

2儀器與用具

見中國獸藥典2005年版一部附錄（67頁）項下的圖1和圖2

2.1 第一法（古蔡氏法）按藥典規定：有機玻璃旋塞D和E的孔徑應與導氣管C內徑一致，以免生成的色斑直徑不同，影響比色的準確度；B磨口塞，C管頂端與D、E有機玻璃

旋塞塞蓋間應緊密吻合，以防砷化氫泄漏。

2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）按獸藥典規定：B磨口塞應密閉，以防砷化氫泄漏；與標準磨口塞B相連的導氣管C一端長度應不低于80mm，便于裝醋酸鉛棉花達80mm，另一端長度不低于180mm，尖端內徑不超過1mm，以保證產生的砷化氫吸收完全；D管的標準管與樣品要一致，管內徑，色澤，刻線要相同。

3試藥與試液

3.1 標準砷溶液精密稱取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶