砷鹽檢查操作規程

一、范圍：本標準規定了砷鹽檢查方法和操作要求；

適用于本公司檢品砷鹽檢查。

二、引用標準：中華人民共和國藥典（2000年版二部）

三、試劑

1、三氧化二砷（AR）

2、醋酸鉛（AR）

3、碘化鉀（AR）

4、氯化亞錫（AR）

5、無砷鋅（AR）

四、儀器與用具

1、檢砷裝置

五、操作步驟

1、標準砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量并非中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于1μg的As）。

2、第一法（古蔡氏法）

2.1 儀器裝置如圖1。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連扭氣管C（外徑8.0mm，內徑6.0mm），全長約180mm；在為具孔的有機玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內徑一致，其一部孔與導氣管C的外徑相適應，將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合，粘合固定；E 為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。

測試時，于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60~80mm），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不大踏步出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。

2.2 標準砷斑的制備精密量取標準砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將